Органикалық қосылыстарды қалай кристалдандыру керек: 11 қадам (суреттермен)

2024 Автор: Jason Gerald | [email protected]. Соңғы өзгертілген: 2023-12-16 11:22

Кристаллизация (немесе қайта кристаллизация) - органикалық қосылыстарды тазартудың ең маңызды әдісі. Қоспаларды кристалдандыру арқылы жою процесіне қосылысты қолайлы ыстық еріткіште еріту, ерітіндіні салқындату және тазартылған қосылыспен қанықтыру, ерітіндіні кристалдандыру, сүзу арқылы оқшаулау, қалдық қоспаларды кетіру үшін бетін суық еріткішпен жуу және кептіру.

Бұл процедура бақыланатын химия зертханасында, жақсы желдетілетін жерде жақсы орындалады. Назар аударыңыз, бұл процедура қанттың шикізат өнімін кристалдандыру және қоспаларды артта қалдыру арқылы қантты ауқымды коммерциялық тазартуды қамтитын кең ауқымды қосымшаларға ие.

Қадам

Қадам 1. Сәйкес еріткішті таңдаңыз

Есіңізде болсын, «ұқсас ериді» немесе Similia similibus solvuntur, яғни құрылымы ұқсас заттар бір -бірінде ериді. Мысалы, қант пен тұздар мұнайда емес, суда ериді - көмірсутектер сияқты полярлы емес қосылыстар гексан сияқты полярлы емес көмірсутегі еріткіштерінде ериді.

• Идеал еріткіш келесі қасиеттерге ие:

  • Ыстық кезде еритін қосылыстар, бірақ суықта ерімейді.
  • Ешқандай қоспаны ерімеу (таза қоспаны еріту кезінде оларды сүзуге болатындай) немесе барлық қоспаларды еріту (қалаған қосылыс кристалданған кезде олар ерітіндіде қалады).
  • Қосылыстармен әрекеттеспейді.
  • Жану мүмкін емес.
  • Уытты емес.
  • Арзан.
  • Өте тұрақсыз (сондықтан оны кристалдардан оңай ажыратуға болады).

• Көбінесе эксперименттік жолмен немесе неғұрлым полярлы емес еріткішті қолдану арқылы алынатын ең жақсы еріткішті анықтау қиын. Келесі жиі кездесетін еріткіштердің тізімімен таныс болыңыз (ең полярлықтан ең кіші полярға дейін). Назар аударыңыз, бір -біріне жақын еріткіштер араласады (бір -бірін ерітеді). Ең жиі қолданылатын еріткіштер қара түсті.

  • Су (H.₂O) жанбайтын, улы емес еріткіш болып табылады және көптеген полярлық органикалық қосылыстарды ерітеді. Кемшілігі оның жоғары қайнау температурасы (Цельсий бойынша 100 градус), оны салыстырмалы түрде өзгермейтін және кристалдардан ажырату қиын етеді.
  • Сірке қышқылы (CH₃COOH) тотығу реакциялары үшін пайдалы зат болып табылады, бірақ спирттермен және аминдермен әрекеттеседі, сондықтан оларды ажырату қиын (қайнау температурасы Цельсий бойынша 118 градус).
  • Диметилсульфоксид (DMSO), метилсульфоксид (CH₃СОЧ₃) негізінен реакциялар үшін еріткіш ретінде, сирек кристалдану үшін қолданылады. Бұл зат Цельсий бойынша 189 градуста қайнайды және оны ажырату қиын.
  • Метанол (CH₃OH) басқа спирттерге қарағанда полярлығы жоғары әр түрлі қосылыстарды еріту үшін пайдалы еріткіш. Қайнау температурасы: Цельсий бойынша 65 градус. C.
  • Ацетон (CH3COCH3) өте жақсы еріткіш, кемшілігі - оның қайнау температурасы Цельсий бойынша 56 градус, сондықтан температураның айырмашылығы қосылыстың қайнау температурасы мен бөлме температурасындағы ерігіштігінде аз.
  • 2-Бутанон, метилэтил кетон, МЕК (CH₃COCH₂CH₃) қайнау температурасы Цельсий бойынша 80 градус болатын тамаша еріткіш.
  • Этил ацетаты (CH₃COOC₂H₅) қайнау температурасы Цельсий бойынша 78 градус болатын тамаша еріткіш.
  • Дихлорометан, метиленхлорид (CH₂Cl₂) лигроинмен еріткіш серіктес ретінде пайдалы, бірақ оның қайнау температурасы 35 градус Цельсий бойынша жақсы кристалдану еріткішін жасау үшін тым төмен. Алайда оның қату температурасы -78 градус Цельсий. мұз немесе ацетон сабын қолдану,
  • Диэтил эфирі (CH₃CH₂OCH₂CH₃) лигроинмен еріткіш жұп ретінде пайдалы, бірақ оның қайнау температурасы 40 градус Цельсий бойынша жақсы кристалдану еріткішін жасау үшін тым төмен.
  • Метил -бутил эфирі (CH₃OC (CH₃)₃) қайнату температурасы 52 градус Цельсий бойынша диетил эфирді жақсы алмастыратын арзан еріткіш.
  • Диоксан (C.₄H₈O₂) кристалдардан оңай бөлінетін, жұмсақ канцерогенді, пероксид түзетін және қайнау температурасы Цельсий бойынша 101 градус болатын зат.
  • Толуол (C.₆H₅CH₃) арил қосылыстарын кристалдандыру үшін жақсы еріткіш болып табылады және бұрын жиі қолданылатын бензол қосылыстарын алмастырды (әлсіз канцерогендер). Кемшілігі оның жоғары қайнау температурасы, Цельсий бойынша 111 градус, бұл кристалдардан бөлінуді қиындатады.
  • Пентан (C.₅H₁₂) Ол полярлы емес қосылыстар үшін кеңінен қолданылады, көбінесе басқа еріткіштермен жұптастырушы еріткіш ретінде. Қайнау температурасының төмен болуы бұл еріткішті мұзбен немесе ацетонмен бірге қолданған кезде пайдалы екенін білдіреді.
  • Гексан (C.₆H₁₄) полярлы емес қосылыстар үшін қолданылады, инертті, жиі еріткіш жұп ретінде қолданылады, қайнау температурасы Цельсий бойынша 69 градус.
  • Циклогексан (C.₆H₁₂) гексанға ұқсас, бірақ арзан және қайнау температурасы Цельсий бойынша 81 градус.
  • Мұнай эфирі - қаныққан көмірсутек қоспасы, оның негізгі компоненті - пентан, бағасы төмен, оны пентанмен алмастыруға болады. Қайнау температурасы 30-60 градус Цельсий.

  • Лигроин - қаныққан көмірсутекті қоспасы, ол гексан қасиеттеріне ие.

    Еріткішті таңдауға арналған қадамдар:

1. Пробиркаға қоспа қоспасының аз мөлшердегі кристалдарын салып, әр еріткіштен бір тамшыдан құйыңыз, сонда ол пробирка жағынан төмен қарай ағып кетуі мүмкін.
2. Егер пробиркадағы кристалдар бөлме температурасында бірден еритін болса, онда еріткіштен бас тартыңыз, себебі төмен температурада қосылыстың көп мөлшері ериді. Басқа еріткішті қолданып көріңіз.
3. Егер кристалдар бөлме температурасында ерімесе, пробирканы ыстық құмды ваннада қыздырып, кристалдарды бақылаңыз. Егер кристалдар ерімесе, тағы бір тамшы еріткіш қосыңыз. Егер кристалдар еріткіштің қайнау температурасында еріп, бөлме температурасына дейін салқындаған кезде қайтадан кристалданатын болса, сіз дұрыс еріткішті таптыңыз. Егер жоқ болса, басқа еріткішті қолданып көріңіз.

4. Егер еріткішті сынау процесінен кейін қанағаттанарлық жалғыз еріткіш табылмаса, еріткіш жұбын қолданыңыз. Кристалдарды жақсы еріткіште ерітіңіз (кристалдарды ерітуі дәлелденген еріткіш), содан кейін ыстық емес ерітіндіге бұлтты болғанға дейін (ерітінді еріген затпен қаныққан) қосыңыз. Еріткіш жұптары бір -бірімен араласуы керек. Кейбір пайдалы еріткіш жұптары - сірке қышқылы - су, этанол - су, диоксан - су, ацетон - этанол, этанол - диэтил эфир, метанол - 2 -бутанон, этилацетат - циклогексан, ацетон - лигроин, этилацетат - лигроин, диэтил эфирі лигройн, дихлорометан - лигроин, толуол - лигроин.

   

   Қадам 2. Қоспа қоспасын ерітіңіз

   Бұл процедураны орындау үшін қоспаны пробиркаға салыңыз. Үлкен кристалдарды ерітуді тездету үшін араластырғыш таяқшамен ұсақтаңыз. Еріткішті тамшылатып қосыңыз. Ерімейтін қатты қоспаларды ажырату үшін ерітіндіні еріту үшін артық еріткішті қолданыңыз және қатты қоспаларды бөлме температурасында сүзіңіз (4 -қадамдағы сүзу процедурасын қараңыз), содан кейін еріткішті буландырыңыз. Қыздырмас бұрын аппликатордың ағашын пробиркаға салып, қызып кетпес үшін енгізіңіз (ерітіндінің қайнау нүктесінен жоғары температурада қыздырыңыз). Ағашта қалған ауа ерітінді одан да қайнатуы үшін ядро түзеді. Немесе перфорацияланған фарфор қайнататын чипті қолданыңыз. Қатты қоспалар жойылғаннан кейін және еріткіш буланған соң, кристалдарды шыны араластырғышпен араластырып, пробирканы бу немесе құмда қоспа минималды еріткішпен толық ерігенше тамшылатып еріткішті қосыңыз.

   

   Қадам 3. Ерітіндінің түсін алып тастаңыз

   Егер ерітінді түссіз немесе сәл сарғыш болса, бұл қадамды өткізіп жіберіңіз. Егер ерітінді боялған болса (химиялық реакцияда жоғары молекулалы қосалқы өнімдердің түзілуі нәтижесінде), артық еріткіш пен активтендірілген көмірді (көміртекті) қосып, ерітіндіні бірнеше минут қайнатыңыз. Түсті қоспалар микроорганизмнің жоғары деңгейіне байланысты белсендірілген көмір бетіне адсорбцияланады. Адсорбцияланған қоспалары бар көмірді сүзу арқылы бөліңіз, келесі қадамда түсіндіріледі.

   

   Қадам 4. Қатты денелерді сүзу арқылы бөліңіз

   Сүзуді гравитациялық сүзу, декантация немесе тамшуыр арқылы ерітіндіні бөлу арқылы жүргізуге болады. Жалпы алғанда, вакуумды сүзуді қолданбаңыз, себебі еріткіш процесте суытады, сондықтан өнім сүзгіде кристалданады.

   • Гравитациялық фильтрация: бұл жұқа көмірді, шаңды, линтті және т.б. Ыстық буға немесе ыстық табаққа қыздырылған үш Эрленмейер колбасын алыңыз: біріншісінде сүзгіден өткізілетін ерітінді бар, екіншісінде бірнеше миллилитр еріткіш пен сабағы жоқ шұңқыр, үшіншісінде жууға қолданылатын кристалдандыратын ерітіндінің бірнеше миллилитрі бар.. Ерленмейердің екінші колбасына флютрленген қағазды (вакуумды пайдаланбағандықтан) өзексіз воронкаға (қаныққан ерітінді салқындатпайтын және воронканың түтігін кристалдармен бітеп қалмайтындай өзексіз) салыңыз. Сүзілетін ерітіндіні қайнатыңыз, сүлгімен алып тастаңыз, содан кейін ерітіндіні сүзгі қағазына құйыңыз. Үшінші Эрленмейер колбасынан қайнаған еріткішті сүзгі қағазында пайда болған кристалдарға қосыңыз және сүзгі ерітіндісі бар бірінші Эрленмейер колбасын жуу үшін сүзгіш қағазға шайбаны қосыңыз. Сүзілген ерітіндіні қайнату арқылы артық еріткішті кетіріңіз.
   • Декантация: Бұл әдіс үлкен қатты қоспалар үшін қолданылады. Ыстық еріткішті құйыңыз, сонда ерімейтін қатты заттар қалады.
   • Пипеткамен еріткіштерді бөлу: Бұл әдіс қатты қоспалар жеткілікті үлкен болса, ерітіндінің аз мөлшеріне қолданылады. Пробирканың түбіне төртбұрышты ұшы бар тамшуырды салыңыз (дөңгелек түбі), содан кейін сұйықтықты тамшуырмен сорып бөліңіз. Қатты қоспалар артта қалады.

   

   Қадам 5. Қажетті қосылысты кристалдандырыңыз

   Бұл қадам барлық түсті және ерімейтін қоспалар жоғарыда сипатталған сәйкес қадамдармен бөлінді деген болжам бойынша жүзеге асады. Артық еріткішті қайнату немесе ақырын ауа ағызу арқылы алып тастаңыз. Қайнау температурасында еріген затқа қаныққан ерітіндіден бастаңыз. Бөлме температурасына дейін баяу суытыңыз. Кристаллизация басталады. Әйтпесе, процесті тұқым кристалдарын енгізу арқылы бастаңыз немесе сұйық-ауа интерфейсінде шыны араластырғышы бар түтіктен бастаңыз. Кристалдану процесі басталғаннан кейін, үлкен кристалдар пайда болу үшін контейнерге кедергі жасамаңыз. Баяу салқындату үшін (үлкен кристалдардың пайда болуына мүмкіндік беру үшін) контейнерді мақта немесе мата қағазымен оқшаулауға болады. Үлкен кристалдарды қоспалардан ажырату оңай. Контейнер толығымен бөлме температурасында болғаннан кейін, кристалдардың санын көбейту үшін мұзда шамамен бес минут салқындатыңыз.

   

   Қадам 6. Кристаллдарды алыңыз және жуыңыз

   Бұл процедураны орындау үшін кристалдарды мұздай суық еріткіштен сүзу арқылы ажыратыңыз. Сүзуді Хирш шұңқырымен, Бухнер шұңқырымен немесе еріткішті тамшуыр арқылы бөлу арқылы жүргізуге болады.

   • Хирш воронкасымен сүзу: тығыз жабылған вакуумдық колбаға сүзгі қағазы жоқ Хирш воронкасын салыңыз. Еріткішті салқын ұстау үшін сүзгі колбасын мұз үстіне қойыңыз. Сүзгі қағазды кристалданатын еріткішпен сулаңыз. Колбаны аспираторға жалғаңыз, аспираторды қосыңыз және сүзгі қағазының вакуум арқылы воронкаға түсуін қамтамасыз етіңіз. Кристалдарды шұңқырға құйыңыз және сүртіңіз, ал сұйықтық кристалдардан бөлінген кезде вакуумды алыңыз. Кристалдану колбасын жуып, вакуумды қайта салған кезде оны воронкаға құю үшін мұздай суық еріткіштің бірнеше тамшысын қолданыңыз және барлық сұйықтық кристалдардан бөлінген кезде вакуумды алыңыз. Қалған қоспаларды кетіру үшін кристалдарды мұздай еріткішпен бірнеше рет жуыңыз. Жуу аяқталғаннан кейін кристалдарды кептіру үшін вакуумды қалдырыңыз.
   • Buchner шұңқырының көмегімен сүзу: Бухнер шұңқырының түбіне сүзілмеген қағаздың бір бөлігін салыңыз және оны еріткішпен сулаңыз. Вакуумды сорып алу үшін шұңқырды резеңке немесе синтетикалық резеңке матрицамен сүзгі колбасына бекітіңіз. Кристаллдарды шұңқырға құйып, сүртіңіз, содан кейін сұйықтық колбаға бөлінгенде және кристалдар қағазда қалған кезде вакуумды алып тастаңыз. Кристалдану колбасын мұздай суық еріткішпен шайыңыз, жуылған кристалдарға қосыңыз, вакуумды қайта орнатыңыз және сұйықтық кристалдардан бөлінген кезде алыңыз. Қажет болғанша кристалдарды қайталаңыз және жуыңыз. Кристалдарды кептіру үшін вакуумды қалдырыңыз.
   • Пипеткамен жуу, бұл әдіс кристалдарды аз мөлшерде жуу үшін қолданылады. Пробирканың түбіне төртбұрышты ұшы бар тамшуырды салыңыз (түбін дөңгелектеңіз) және сұйықтықты тек жуылған қатты зат қалатындай етіп бөліңіз.

   

   Қадам 7. Жуылған өнімді құрғатыңыз

   Кристалданған өнімнің аз мөлшерін түпкілікті кептіруді кристалдарды сүзгі қағазының екі бөлігінің арасына қысып, оларды сағат әйнегіне кептіру арқылы жасауға болады.

   Кеңестер

   • Егер еріткіш тым аз пайдаланылса, ерітіндіні салқындату кезінде кристалдану тез жүруі мүмкін. Егер кристалдану өте жылдам болса, қоспалар кристалда қалуы мүмкін, сондықтан кристалдану арқылы тазарту мақсаты орындалмайды. Екінші жағынан, егер еріткіш тым көп қолданылса, кристалдану мүлде болмауы мүмкін. Қайнау температурасына қаныққан соң, оған тағы да еріткіш қоссаңыз жақсы болады. Дұрыс тепе -теңдікті табу тәжірибені қажет етеді.
   • Бірнеше эксперименттер арқылы идеалды еріткішті табуға тырысқанда, алдымен төменгі қайнауынан және ұшқыш еріткіштерден бастаңыз, себебі оларды бөлу оңай.
   • Мүмкін, ең маңызды қадам - ыстық ерітіндінің баяу салқындауын күтіп, кристалдардың пайда болуына мүмкіндік беру. Сабырлы болу және салқындатылған ерітіндіні ұстамау өте маңызды.
   • Егер өте аз мөлшерде кристалдар пайда болатындай тым көп еріткіш қосылса, еріткіштің бір бөлігін қыздыру және қайтадан салқындату арқылы буландырыңыз.